熔点的测定
一、实验目的:
熔点的测定较主要在(1)鉴定一物质的纯度(2)协助判断是何种化合物
二、原理:
当一物质含有不纯物时,共结晶构形会变得较为疏鬆,因此会有二种结果
熔点下降(2)熔点范围变得较宽(超过0.5~1℃
三、材料:
温度计(150℃
毛细管(孔径1~1.5 mm,长度
橡皮圈
搅拌棒(或磁石搅拌子
橡皮塞
甘油
乙醯苯胺
尿素
四、实验装置:
五、试料的填装:
取毛细管开口端插入粉中 → 将毛细管倒立并轻敲使试料落入管底 → 反覆
行之直至试料高度达
六、实验流程:
纯化合物熔点测定(乙醯苯胺)(熔点:113~114℃
架设实验装置 → 加热到文献值下15~20℃时,调小热度(加热速率以上升
℃/min为宜) → 当化合物软化变色时记录温度 → 完全熔化呈透明状,
再纪录温度,此二温即为其熔点范围
溷合物熔点测定(A为乙醯苯胺,B为尿素
取三支毛细管 → 分别以10% A + 90% B,50% A + 50% B,
三种比例之溷合物装填之 → 其馀步骤如(A)熔点测定步骤操作及记录
未知物之鑑定
操作步骤如(A)并记录之
熔点的校正
校正后熔点
超出液面上水银柱度数
观测之熔点
1/2(t0 –室温
水银膨胀係数